耐馳同步熱分析儀STA 449 F3 Jupiter 是耐馳公司全新推出的一臺同步 TG-DSC 熱分析儀。作為高性價比的 NETZSCH F3 系列產(chǎn)品的新成員之一， 具有堅固、靈活、易于操作等特點，非常適合同時測試熱效應（轉變溫度、熱焓）與質量的變化。通過選擇合適的爐體，安裝高性能傳感器、配以恰當?shù)母郊，采取頂部裝樣的同步熱分析儀幾乎可以滿足所有的應用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與高靈敏度級天平，可以提稱重與測量范圍。
耐馳同步熱分析儀STA 449 F3 Jupiter包含了高性能的TG與DSC測試系統(tǒng)。其天平系統(tǒng)具有漂移小、范圍廣等特點。該系統(tǒng)可配備不同量程的天平，并可在全量程范圍內(nèi)實現(xiàn)高靈敏度。這歸功于電子天平技術。
作為耐馳盛名 STA 449 C 的換代產(chǎn)品，STA 449 F3 Jupiter® 充分繼承了 STA 449 C 的“博大胸懷”，根據(jù)不同的爐體，該系統(tǒng)的溫度范圍可達 -150°C … 2400°C。
通過真空系統(tǒng)和流量控制系統(tǒng)，用戶可以進行任意氣氛控制下的測試。
雙爐體提升裝置和自動進樣器（ASC）對于高性能的熱分析儀器是非常有利的，可以大大改善樣品的處理量，從而提高測試的效率。
在寬廣溫度范圍內(nèi)，各種 TG-DSC 傳感器可以提供真正的 DSC 測試。TG、TG-DTA 傳感器則可滿足特殊要求下的測試。
堅固耐用的硬件、界面友好的軟件、靈活多樣的設計配以豐富的選項使得 STA 449 F3 成為您實驗室中質量控制和材料研究的理想工具。
STA 449 F3 Jupiter® 可以與 QMS 或者 FTIR 聯(lián)用，亦可同時與二者聯(lián)用。即使配以自動進樣器，所有測試也可同步進行。
STA 449 F3 Jupiter® - 技術參數(shù)
? 溫度范圍：-150 ... 2400°C
? 升降溫速率：0.001 ... 50 K/min（取決于爐體配置；高速升溫爐大線性升溫速率 1000 K/min）
? 大稱重量：35000 mg
? 稱重解析度：0.1 μg（全量程范圍內(nèi)）
? DSC 解析度：< 1μW（取決于配備的傳感器）
? 氣氛：惰性，氧化，還原，靜態(tài)，動態(tài)
? 標配用于 2 路吹掃氣和 1 路保護氣的電磁閥。
? 3 路氣體的質量流量計，用于氣流量的數(shù)字化精確控制（選件）
? 真空密閉結構，真空度 10-4 mbar
? 對于單 TG 支架可配備 c-DTA®（計算型 DTA）功能，用于溫度校正及額外的DTA信息獲取。
? TG-DSC 與 TG-DTA 樣品支架，用于真正的同步測量。
? 自動進樣器（ASC），多可同時裝載 20 個樣品（選件）
? 通過可加熱的適配器與 FTIR，MS 以及 GC-MS 聯(lián)用（選件）
? 獨特的 Pulse-TA® 擴展功能（選件）
? 獨特的 OTS® 吸氧附件（選件）
STA 449 F3 Jupiter® - 軟件功能
STA 449 F3 Jupiter® 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。
DSC/DTA 部分分析功能：
? 峰的標注：可確定起始點，峰值，拐點和終止點溫度，可進行自動峰搜索。
? 峰面積/熱焓計算：可選多種不同類型基線，可進行部分面積分析？蛇x擇以哪一溫度下的當前質量作為熱焓計算的基準。
? 峰的綜合分析：在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
? 玻璃化轉變分析。
? 自動基線扣除。
? 結晶度計算。
? 氧化誘導期（O.I.T.）分析。
? 比熱分析（選件）。
? BeFlat® 功能：用于 DSC 基線的優(yōu)化（選件）。
? Tau-R® 模式: 將儀器的時間常數(shù)與熱阻納入計算, 以獲取更尖銳的 DSC 峰形（DSC 傳感器選配功能）
? DSC 峰形修正功能：對吸／放熱峰的峰形進行修正，將體系的熱阻與時間常數(shù)因素納入計算（選件）。
TG 部分分析功能：
? 失重臺階手動或自動標注，單位 % 或 mg。
? 質量-時間/溫度標注。
? 殘余質量標注。
? 可標注失重臺階的外推起始點與終止點。
? 可對熱重曲線作一階微分（DTG）與二階微分，并可進行峰值溫度標注。
? 自動的基線與浮力效應修正。
? c-DTA®（計算型 DTA）：可標注熱效應特征溫度和峰面積（選件）
STA 449 F3 Jupiter® - 應用實例
陶瓷原材料的表征
對陶瓷原材料的 STA 測試顯示了三個失重臺階。在約 250°C 以下，為吸附水的揮發(fā)。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機組分的燒失，釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發(fā)生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g。質譜曲線上的 18 與 44 質量數(shù)對應于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉變所致。
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測試在約 600°C 以下顯示了三個失重臺階，這些是由于吸附水的揮發(fā)與有機粘合劑的燒失所致。其中有機粘合劑的燒失對應于該溫度范圍內(nèi)的強烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉變在 DSC 曲線上表現(xiàn)為 728°C 附近的臺階，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對應于結晶效應，熱焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應對應于熔融，總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質量變化可能是由于雜質的氧化與揮發(fā)所致。
油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發(fā)明于1863年，常用于樓面覆蓋，具有堅固、絕緣等特點。通過STA在空氣氣氛下的測試，可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發(fā)，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應，在該氧化過程中釋放的熱量達 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。
鑒別
烈性（也稱RDX，T4等）在150°C 就開始升華，從熱重曲線即可看出。在DSC曲線上，起始點為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融，其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現(xiàn)象，并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實驗的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min，氣氛為合成空氣。
γ-TiAl 的相轉變
難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測試進行鑒別。一般用于領域的渦輪充電器、燃氣渦輪和發(fā)動機。圖中 DSC 曲線顯示，在外推起始點溫度 1195°C 時有一吸熱效應（峰值溫度為1323°C），主要是 α2 →α 相轉變過程。在 1476°C（峰值溫度）時，α 相向 β相轉變。DSC曲線上 1528°C 時的吸熱峰主要是樣品的熔融過程（起始點溫度：1490°C，液相線溫度大約 1560°C）。在整個測試過程中，樣品質量無明顯變化。
碳纖增強復合材料的分析
碳纖維增強高聚物（CFRP）是常用的復合材料。主要由聚合物和嵌入的碳纖維組成，具有質量輕、硬度大、穩(wěn)定性強等特點，適合汽車、領域的應用。STA 的測試結果顯示，在 329°C 有一吸熱峰，其熱焓值為 25J/g，主要是聚合物的熔融過程。在大約 480°C…620°C之間主要是聚合物的分解。在 650°C，將氣氛由 N2 切換成 O2，碳纖維組分發(fā)生放熱分解（失重：24.7％）。實驗結束時的殘余質量 0.0％ 表明樣品中無其他無機填充物或者玻璃纖維。
STA 449 F3 Jupiter® - 相關附件
STA 449 F3 提供多種不同材質的坩堝，如氧化鋁，白金，鋁，石墨，石英等。對于每種坩堝均提供多種不同的尺寸規(guī)格。
獨特的水蒸汽爐選件，配備一系列用于蒸汽發(fā)生，氣體混合與流量控制的附屬配件，構成了在設定的絕對濕度下、至 1250°C 溫度范圍內(nèi)研究樣品內(nèi)部的質量與能量變化的完美工具。
新推出的高速爐體是對現(xiàn)有的 STA 與高溫 DSC 產(chǎn)品的一種很好的功能擴展。這種爐體不需要配在專門的儀器上，可以與其他爐體一起安裝在現(xiàn)有 STA449Fx / DSC404Fx 的雙提升裝置上。如果不安裝雙爐體，那么也可為高速爐配備一個自動進樣器（ASC）。這一模塊化設計的靈活性，特別是高速爐可以與 ASC 相結合，節(jié)省了大量的時間，大大縮短了測樣周期。
對于在高溫下易于氧化的樣品，可以配備 OTS?（Oxygen Trap System）附件，吸附吹掃氣氛中的雜質氧，有效降低樣品氧化的可能性。
自動進樣系統(tǒng)（ASC）可用于批量常規(guī)測試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時間。（例如在周末無人狀態(tài)下進行校正測試）。其進樣轉盤多可一次放置 20 個樣品與參比坩堝，并且按照自定義的次序進行工作。測試氣氛與冷卻裝置控制都是自動的。可對每一個樣品進行單獨的測試條件編程和宏計算。易于理解的操作界面可以引導使用者完成一系列的測試程序編輯，同時實驗過程中還可對正在運行的程序進行改動，可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測試程序。
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