| 未知物成分分析 |
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【成分分析簡(jiǎn)介】 成分分析技術(shù)主要用于對(duì)未知物、未知成分等進(jìn)行分析,通過成分分析技術(shù)可以快速確定目標(biāo)樣品中的各種組成成分是什么,幫助您對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析,鑒別、橡膠等高分子材料的材質(zhì)、原材料、助劑、特定成分及含量、異物等。 ? 【成分分析分類】 按照對(duì)象和要求:微量樣品分析 和 痕量成分分析 。 按照分析的目的:體相元素成分分析、表面成分分析和微區(qū)成分分析。 一、體相元素成分分析 原子吸收法 原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。 1.原子吸收光譜儀(AAS) 原理:原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由發(fā)射光譜被減弱的程度,進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量。 適合分析材料:金屬材料,非金屬材料等 應(yīng)用領(lǐng)域:化工、冶金、食品、環(huán)境等多種領(lǐng)域 注意事項(xiàng):需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定 特點(diǎn):適合對(duì)氣態(tài)原子吸收光輻射,具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣及精密度高等優(yōu)點(diǎn)。但也有缺陷,不能同時(shí)分析多種元素,對(duì)難溶元素測(cè)定時(shí)靈敏度不高,在測(cè)量一些復(fù)雜樣品時(shí)效果不佳。 2.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES /ICP-OES) 原理:利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜,之后利用光電器件檢測(cè)光譜,根據(jù)測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。 ? 適合分析材料:高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬,電子、通訊材料及其包裝材料;器械及其包裝材料 應(yīng)用領(lǐng)域: 冶金、地礦、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和等多種領(lǐng)域 注意事項(xiàng):需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定 特點(diǎn): 1、可測(cè)元素70多種; 2、分析速度快,一分鐘可測(cè)5-8個(gè)元素,中階梯二維分光系統(tǒng),具備高的分辨能力; 3、多元素同時(shí)分析,客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序; 4、檢出限低,達(dá)到ppb量級(jí),Ba甚至達(dá)到0.7ppb; 5、線性動(dòng)態(tài)范圍寬,高達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí),高低含量可以同時(shí)測(cè)量; 6、分析。 范圍及檢出限: 用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測(cè),不同元素檢測(cè)限是不同的,見圖7。 3.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS) ? 原理:測(cè)定時(shí)樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體區(qū),在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離,轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離,根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量. 適合分析材料:金屬,非金屬等材料 應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料等領(lǐng)域 特點(diǎn):譜圖簡(jiǎn)單;的檢出限,特別是對(duì)重金屬元素;線性范圍寬;快速同位素比值測(cè)量能力;所需樣品量小。 ? 范圍及檢出限: 多種物及無機(jī)物的定性和定量分析、復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析、樣品中各種同位素比的測(cè)定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成分析等。 4.X射線熒光光譜儀(XRF) 分為波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF)和能譜色散型X-射線熒光光譜儀(ED-XRF)。 原理:用X射線照射試樣時(shí),試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開,分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線強(qiáng)度,以進(jìn)行定性和定量分析。 適合分析材料:鋁合金、不銹鋼、鉻鉬合金、金屬管道和法蘭材料,黃銅、青銅以及其他銅合金,金屬焊料、鈦合金、工具鋼、鎳基或鈷基等“級(jí)合金”進(jìn)行材料牌號(hào)匹配和元素定量分析。 應(yīng)用領(lǐng)域:地質(zhì)、環(huán)境、石化、金屬、礦物、水泥、玻璃等眾多工業(yè)及科研領(lǐng)域 特點(diǎn):制樣簡(jiǎn)單、快速,樣品整個(gè)表面、表面某一部分或特處的分析,分析速度快,穩(wěn)定性高、精度高;動(dòng)態(tài)范圍寬(從ppm至100%);的無標(biāo)樣分析軟件包,可以對(duì)未知的樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單、快速的分析。 5. X射線衍射儀(XRD) 原理:利用晶體形成的X射線衍射,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。將具有一定波長(zhǎng)的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí),X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射,散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng),從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。 適合分析材料:無機(jī)材料、材料、鋼鐵冶金、納米材料 應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域 注意事項(xiàng): 對(duì)測(cè)試樣品有要求 (1)固體樣品表面>5×5mm,厚度在10μm以上,表面平整,可以用幾塊粘貼一起。 (2)對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常,需提供測(cè)試方向。 (3)對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變),測(cè)量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,表面應(yīng)變層。 (4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。 檢測(cè)范圍: 物相分析 :定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較,確定材料中存在的物相;后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度,確定材料中各相的含量。 在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。 6.分光光度計(jì) 原理:分光光度計(jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源,通過系列分光裝置,從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源,光線透過測(cè)試的樣品后,部分光線被吸收,計(jì)算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度,吸光值與樣品的濃度成正比。 ? 適合分析材料:金屬,非金屬等 應(yīng)用領(lǐng)域:工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域 特點(diǎn): 可見光分光光度計(jì): (1)采用低雜,高分辨率的單光束單色器,保證了波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、波長(zhǎng)重復(fù)性和高的分辨率。 (2)自動(dòng)調(diào)0%T和100%T,自動(dòng)調(diào)波長(zhǎng)及多種方法的數(shù)據(jù)處理功能。 (3)高分辨率,寬大的樣品槽,可容納100mm光徑吸收池和相應(yīng)的反射附件。 (4)儀器配有標(biāo)準(zhǔn)的RS-232雙向通訊接口,可外接打印機(jī),打印相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 ? 紫外分光光度計(jì): 快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(qiáng)(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。 范圍及檢出限: (1)可見光分光光度計(jì):測(cè)定波長(zhǎng)范圍為400~760 nm的可見光區(qū); (2)紫外分光光度計(jì):測(cè)定波長(zhǎng)范圍為200~400nm的紫外光區(qū); (3)紅外分光光度計(jì):測(cè)定波長(zhǎng)范圍為大于760nm的紅外光區(qū); (4)熒光分光光度計(jì):用于掃描液相熒光標(biāo)記物所發(fā)出的熒光光譜; |
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