TD17657-GZ型干燥器法甲醛釋放量試驗(yàn)系統(tǒng)
1原理
在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿，試樣放在結(jié)晶皿上部，密閉放置在20℃環(huán)境中，24h后測(cè)定水中甲醛濃度。
2試劑
本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)用水符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。除非另有說明，干燥器法中所使用的以下試劑均為分析純及以上：
a)硫酸溶液：1mol/L;
b)鹽酸：ρ=1.19g/cm?;
c)乙酸銨溶液：稱取200g乙酸銨（C2H3O2NH4),用水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻；
d)乙酰丙酮溶液：4ml/L;
e)碘（I2)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05mol/L,用前標(biāo)定；
f)淀粉指示劑：10g/L,用時(shí)現(xiàn)配；
g)硫代硫酸鈉（Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L,稱取26g硫代硫酸鈉于500ml燒杯中，加入新煮沸并已冷卻的水，完全溶解后，加入0.05g碳酸鈉（防止分解）及0.01g（防止發(fā)霉），然后再用新煮沸并已冷卻的水稀釋成1L,盛于棕色磨口瓶中，搖勻，靜置8d~10d,過濾后標(biāo)定。
標(biāo)定：稱取在120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀（K2CrO7)0.10g~0.15g,精確至0.1mg,置于500ml碘量瓶中，加25ml水，搖動(dòng)使之溶解，再加2g碘化鉀及5ml鹽酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，搖勻于暗處放置10min.加水150ml,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到呈草綠色，加入淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止，記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（1)計(jì)算：
c（Na2S2O3)=m×1000/（V×49.04）=m/（V×0.04904）
式中：
c（Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L);
m一一重鉻酸鉀的質(zhì)量，單位為克（g);
V——滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml);
49.04——一重鉻酸鉀（K2CrO7)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol).
h)氫氧化鈉（NaOH)溶液：1mol/L;
i)甲醛（CH2O)溶液：質(zhì)量濃度35%~40%;
j)甲醛儲(chǔ)備液A:
取約1ml甲醛溶液移入到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為甲醛儲(chǔ)備液A.
取20.00ml甲醛儲(chǔ)備液A于250ml具塞三角燒瓶中，加入25.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和10.0ml氫氧化鈉溶液，搖勻，加塞，避光保存15min.加入15ml硫酸溶液后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定多余的碘。在接近滴定終點(diǎn)時(shí)加入數(shù)滴淀粉指示劑。同時(shí)取20ml水，以相同步驟做空白試驗(yàn)。
甲醛儲(chǔ)備液A的濃度按式（2)計(jì)算：
c(HCHO)0=[（V0-V1）×15.01×c(Na2S2O3)×1000]/20
式中：
c(HCHO)0——甲醛儲(chǔ)備液A的甲醛濃度，單位為毫克每升（mg/L);
V0——滴定空白所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml);
V1——滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml);
15.01——甲醛（1/2HCHO)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol);
C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L)。
k)甲醛溶液B:移取一定體積的甲醛儲(chǔ)備液A于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，使溶液的甲醛濃度為15?g/ml,此為甲醛溶液B.
3儀器
干燥器法測(cè)定甲醛釋放量使用儀器如下：
a)試樣支架：材質(zhì)為不銹鋼或銅，如圖1所示；
b)結(jié)晶皿：直徑約120mm,高度約60mm;
c)干燥器：直徑約240mm,容積9L~11L;
d)可見光分光光度計(jì)；
e)天平：精確至1mg;
f)移液管：5ml,10ml,20ml,50ml,100ml;
g)恒溫水槽：控溫精度（60±1)C.
說明：
1-金屬支架；
2-試件。
圖1放置試件的試樣支架示意圖
3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用移液管分別移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml,50.00ml、100.00ml的甲醛溶液B至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該稀釋液中甲醛濃度為：0.00mg/L、0.30mg/L、0.75mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、7.50mg/L、15.00mg/L.分別吸取10.00ml上述稀釋液按3.8測(cè)定吸光度。以甲醛濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，如圖2所示，計(jì)算工作曲線斜率f,單位為毫克每升（mg/L).
圖2甲醛工作曲線
5試樣制備
將樣品裁切成長(zhǎng)（150±2)mm、寬（50±1)mm的小塊，共10塊。
對(duì)厚度超過50mm的樣品，應(yīng)裁切成長(zhǎng)（150±2)mm、寬（50±1)mm、厚（50±1)mm的小塊，共10塊，并在檢測(cè)報(bào)告中注明。
樣品應(yīng)在打開包裝后2h內(nèi)完成試樣制備，試樣制備后立即進(jìn)行測(cè)定。
6試驗(yàn)次數(shù)
對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定兩次。
7甲醛的收集
甲醛的收集在干燥器內(nèi)進(jìn)行。在直徑約為240mm干燥器底部放置結(jié)晶皿，于結(jié)晶皿內(nèi)加入300.0ml水，干燥器上部放置金屬支架，如圖1所示。金屬支架上固定試件，試件之間互不接觸。將干燥器置于（20±2)℃下（24±0.5)h,水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶液作為待測(cè)液。
8吸收液甲醛濃度的測(cè)定
在50ml具塞三角燒瓶中，加入10.00ml乙酰丙酮，10.00ml乙酸銨，10.00ml吸收液，塞上瓶塞，搖勻，于（60±2)C水浴10min.取出，放置暗處，冷卻至室溫（18℃~28"C,約1h),在分光光度計(jì)上，412nm處，以水作為參比溶液，用10mm的吸收池，測(cè)定吸收液的吸光度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
9結(jié)果表示
甲醛吸收液中甲醛的濃度按式（3)計(jì)算：
c(HCHO)1=f×(A1-A0)
式中：
c(HCHO)1——甲醛吸收液中甲醛的濃度，單位為毫克每升（mg/L);
f——標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，單位為毫克每升（mg/L);
A1——待測(cè)液的吸光度；
A0——空白溶液的吸光度。
取兩次試驗(yàn)結(jié)果偏差不大于0.30mg/L測(cè)定值的算術(shù)平均值，作為干燥器法甲醛釋放量的測(cè)定值，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
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