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基本參數(shù)

產(chǎn)品詳情

基本信息

• 品牌：克拉瑪爾

• 產(chǎn)地：上海

• 貨號(hào)：171201

• 含量：99.5% ，325目

• 用途范圍：一般用作復(fù)合材料，用于切削工具電氣和電子材料元件。

• 產(chǎn)品規(guī)格：新材料

• CAS：12045-64-6

• 是否進(jìn)口：否

上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

無(wú)壓燒結(jié)硼化鋯基 ZrB2 -SiC 復(fù)相陶瓷的結(jié)構(gòu)與性能

ZrB2 陶瓷具有高熔點(diǎn) 、高硬度、良好的導(dǎo)電性以及 良好的中子控制能力等特點(diǎn), 因而在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材 料、耐火材料、電極材料以及核控制材料等領(lǐng)域中引起 了人們的廣泛重視。尤其是當(dāng)今火箭 技術(shù)的高 速發(fā)展, 對(duì)硼化鋯基陶瓷類的高溫結(jié)構(gòu)材料需求更為 迫切。ZrB2 熔點(diǎn)為 3040 ℃, 因?yàn)檠趸缮烧沉鲬B(tài) B2O3 保護(hù)層而具有優(yōu)異的低溫抗氧化性, 但在 1100 ℃以上, B2O3 蒸發(fā)較快, 大大降低了氧阻擋效果, 抗氧 化性能有所下降[ 1] ;當(dāng)溫度接近 B2O3 的沸點(diǎn) 1860 ℃ 時(shí)氧化物膜中存在大量孔隙, 大空洞以及缺陷成為氧 進(jìn)入的通道, 抗氧化性能急劇下降 。因此, 1800 ℃以 上使用 ZrB2 必須進(jìn)行填料改性以提高抗氧化性能 。 適當(dāng)添加 SiC 可提高 ZrB2 高溫的抗氧化性能, 生成的 氧化物外層是富 -SiO2 玻璃, 內(nèi)層是富 -ZrO2 氧化 層, 由于外層的玻璃相具有很好的表面浸潤(rùn)性和愈合 性能, 而生成的富 -ZrO2 氧化層[ 2] ( 熔點(diǎn) 2690 ℃, 熱 導(dǎo)率 2.3 W/ ( m·K) ) 更是一種典型的熱障層, 能有效 地阻止外部熱量向材料內(nèi)部擴(kuò)散, 因此提高了高溫抗 氧化性能, 可在 2200 ℃以上使用[ 3] 。 由于 ZrB2 屬六方結(jié)構(gòu), B—B 之間形成很強(qiáng)的共價(jià) 鍵, 導(dǎo)致 B—B 之間的結(jié)合力相當(dāng)大;同時(shí) SiC 又是一種 共價(jià)鍵性極強(qiáng)的化合物, Si—C 之間存在強(qiáng)烈的共價(jià)鍵 作用, 因此ZrB2 和SiC 的燒結(jié)活性很低[ 4, 5] , 通常采用熱 壓或熱等靜壓工藝進(jìn)行致密化燒結(jié)。本文以 YAG 為燒 結(jié)助劑, 通過(guò)無(wú)壓燒結(jié)制備了ZrB2 -SiC 復(fù)相陶瓷, 使材 料致密化達(dá) 97.1 %T.D。材料的顯微結(jié)構(gòu)由 SEM 及其 能譜分析測(cè)定, 在此基礎(chǔ)上, 研究了燒結(jié)助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù) 對(duì)燒結(jié)材料力學(xué)性能和顯微結(jié)構(gòu)的影響。 1 實(shí)驗(yàn) 將分析純 Y( NO3) 3·6H2O, Al( OH) 按摩爾比 3∶5 稱量混合后, 于 1600 ℃合成 YAG, 經(jīng)快速球磨后, 烘 干過(guò)篩, 得 YAG 燒結(jié)助劑。以市售 ZrB2 和 SiC 為基 本原料, 快速球磨引入 YAG 燒結(jié)助劑, 混勻烘干后, 干 壓并經(jīng) 200 M Pa 等靜壓成型, 于 1800 ℃無(wú)壓 Ar 氣氛 保護(hù)燒結(jié), 保溫 2 h 。各組分的含量見表 1 。 表 1 加燒結(jié)助劑的 ZrB2-SiC 試樣組成 Tab.1 Composition of ZrB2-SiC samples with additives w/ % 樣品 ZrB2 SiC YAG ZrB2-SiC ZrB2 -SiC -3%YAG ZrB2 -SiC -6%YAG ZrB2 -SiC -9%YAG ZrB2 -SiC -12%YAG ZrB2 -SiC -15%YAG 80 80 80 80 80 80 20 20 20 20 20 20 0 3 6 9 12 15 用 Archimedes 法測(cè)定燒結(jié)后試樣的密度 。用 X 射線衍射儀測(cè)試試樣的相組成。通過(guò)掃描電鏡( SEM) 和能量色散譜( EDS) 對(duì)試樣的微觀結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行分 析 。試樣拋光后用壓痕法測(cè)試其斷裂韌性及洛氏硬度 HRA 。將試樣加工成3 mm ×4 mm ×36 mm 尺寸的試 條進(jìn)行彎曲強(qiáng)度的測(cè)試。 2 結(jié)果與討論 2.1 材料的燒結(jié)機(jī)理 二硼化鋯( ZrB2) 和碳化硅( SiC) 是共價(jià)性化合物, 而且它們的自擴(kuò)散系數(shù)很低, 致密化所必需的體積擴(kuò)散、晶界擴(kuò)散速度以及燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力很小, 只有當(dāng)燒結(jié)溫 度很高時(shí), 原子遷移才有足夠的速度 。這決定了制備 硼化鋯基材料不能靠固相燒結(jié)達(dá)到致密化, 只有采用 添加燒結(jié)助劑來(lái)制備硼化鋯基陶瓷材料, 利用液相燒 結(jié)原理[ 6] 進(jìn)行致密化燒結(jié) 。高溫時(shí)燒結(jié)助劑與硼化 鋯、碳化硅粉末表面的含氧化物( 例如:SiO2, B2O3 等) 生成低溫共熔相( YAG -SiO2 -B2O3) 。同時(shí)起始粉末 中的雜質(zhì)也溶解在溶液中 。如果此時(shí)有足夠的液相, 且液相粘度足夠小, 會(huì)發(fā)生顆粒重排過(guò)程 。這個(gè)過(guò)程 主要受顆粒形狀、尺寸以及玻璃相的量和粘度影響 。 由于硼化鋯 、碳化硅粉末顆粒形貌為近似球形, 有利于 重排過(guò)程進(jìn)行, 且起始粉末中的氧化物雜質(zhì)會(huì)溶解在 玻璃相中, 降低了玻璃相的粘度, 增加了玻璃相的流動(dòng) 性, 從而使硼化鋯系材料重排速率增加 。 圖 1 是ZrB2 -SiC -9 %YAG 試樣的 XRD 物相分 析。由圖可知:燒結(jié)體中的晶相只有ZrB2 和 SiC, 而沒 有 YAG 的峰出現(xiàn) 。由此可知試樣的顯微結(jié)構(gòu)主要由 ZrB2 和 SiC 2 種晶粒組成, YAG 和雜質(zhì)已形成液相填 充在晶界上和空隙中, 為坯體致密化創(chuàng)造了條件。

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