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紫外可見分光光度計使用經(jīng)驗小結(jié)
紫外可見分光光度計使用經(jīng)驗小結(jié) 價格:5000  元(人民幣) 產(chǎn)地:本地
最少起訂量:1 發(fā)貨地:杭州
上架時間:2017-08-25 13:41:14 瀏覽量:110
上海杰創(chuàng)測控技術(shù)有限公司  
經(jīng)營模式:貿(mào)易公司 公司類型:私營獨資企業(yè)
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詳細介紹

紫外可見分光光度計使用后的維護與保養(yǎng)
在使用紫外可見分光光度計時,我們必須要注意一些使用后的維護,保養(yǎng),和一些基本使用注意事項,才能達到更好的使用效果。
1、使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液吸管均應校正、洗凈后使用。
2、取吸收池時,手指應拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時應加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時應注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。
3、供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
4、測定時除另有規(guī)定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰±2nm以內(nèi),測幾個點的吸收度或由儀器在規(guī)定的波 長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長作為測定波長,除另有規(guī)定外吸收度最大波長應在該品種項下規(guī)定的測定波 長±2nm以內(nèi)。
5、供試品應取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應取2份。平行操作,每份結(jié)果對平均值的偏差應在±0.5%以內(nèi)(六)選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸 收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。
6、選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。

使用紫外可見分光光度計具體步驟與方法
1、預熱儀器:
為使測定穩(wěn)定,將電源開關(guān)打開,使儀器預熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預熱儀器時和在不測定時應將比色皿暗箱蓋打開,使光路切斷。
2、選定波長:
根據(jù)實驗要求,轉(zhuǎn)動波長調(diào)節(jié)器,使指針指示所需要的單色光波長。
3、固定靈敏度檔:
根據(jù)有色溶液對光的吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.2~0.7,選擇合適的靈敏度。為此,旋動靈敏度檔,使其固定于某一檔,在實驗過程中不再變動。一般測量固定在“1”檔。
4、調(diào)節(jié)“0”點:
輕輕旋動調(diào)“0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時,比色皿暗箱蓋是打開的,光路被切斷,光電管不受光照)。
5、調(diào)節(jié)T=100%:
將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇?的比色皿放入比色皿座架中的第一格內(nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動光量調(diào)節(jié)器,使透光度T=100%,即,表頭指針恰好指在T=100%處。
6、測定:
輕輕拉動比色皿座架拉桿,使有色溶液進入光路,此時表頭指針所示為該有色溶液的吸光度A,讀數(shù)后,打開比色皿暗箱蓋。
7、關(guān)機:
實驗完畢,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。

哪些因素會使紫外可見分光光度計不準確?
當以空白試劑為參比調(diào)節(jié)儀器零點時,比色皿窗材料的吸收、內(nèi)外窗面的散射以及溶劑的吸收等都被抵消,所得吸光度值完全由顯色溶液中待測離了濃度所決定。此時吸光度值與試液濃度一般呈線性關(guān)系。吸光度值與測定濃度不成直線關(guān)系,發(fā)生向下彎曲(負偏離)或向上彎曲(正偏離)的現(xiàn)象而偏離朗伯一比爾定律的主要原因如下。
(1)非單色光的影響 紫外可見分光光度計使用連續(xù)光源和分光器分光,不可能得到真正理想的單色光;為保證在測量中能得到充分的光強,儀器必須保持一定的狹縫寬度。由狹縫射出后投射到被測物質(zhì)上的光,是一個有限寬度的譜帶——光譜通帶。隨光譜通帶寬度的增大,吸收光譜的分辨率降低,并偏離朗伯一比爾定律。
(2)非吸收光的影響 當來自出射狹縫的光的光譜通帶寬度大于吸收光譜譜帶時,投射在被測物質(zhì)上的光就含有非吸收光。這不僅能使靈敏度降低,且能使校準曲線向橫坐標軸彎曲而偏離朗伯一比爾定律。
(3)非平行光的影Ⅱ向 當入射光與比色皿的光學面不垂直時,通過被測物質(zhì)的實際光程就大于比色皿的厚度。這種情況所造成的影響很小,一般可忽略不計。
(4)散射的影響 當被測物質(zhì)不均勻,其巾含有微小顆粒物,如懸浮物或膠態(tài)粒子等散射質(zhì)點時,入射光通過該物質(zhì)就會使部分光被散射而損失,從而減小了透射光的性度,增大了實際吸光度,導斂偏離朗伯一比爾定律。
(5)熒光的影響某些物質(zhì)吸收光后能再新輻射出波長和入射光波長相近的熒光而導致朗們一比爾定律失效。
(6)化學反應的影響 在被測溶液中待測組分發(fā)發(fā)生解離、締合、光化等作用,或與溶劑相互作都將使待測組分的吸收曲線發(fā)生明顯的改變,如吸收峰的形狀、位置、強度以及精密結(jié)構(gòu)都會發(fā)生變化,從而導致偏離朗伯一比爾定律。
(7)溶劑的影響 溶劑對吸收光潛在的影響頗為最要。幅射能引起某化合物的分解而導致偏離朗們比爾定律。
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