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試驗(yàn)步驟:
8.1 人工測(cè)定法
8.1.1 稱(chēng)取已干燥的原樣或氧化樣(0.1±0.01)g放入瑪瑙研缽中,加入經(jīng)干燥過(guò)的亞硝酸鈉(0.075±0.001) g,輕輕研磨1-2min,使煤樣與亞硝酸納混合均勻。
8.1.2 接圖1所示連接裝置各部分。
8.1.3 把銅加熱體放入低于100℃的加熱爐內(nèi)。
8.1.4 將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,試樣管與緩沖球連按,然后放人銅加熱體中。插入測(cè)溫電偶。
8.1.5 測(cè)定裝置氣密性檢査:旋轉(zhuǎn)測(cè)定裝置儲(chǔ)水管上的三通,使儲(chǔ)水管與大氣接通,向上移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使水充滿儲(chǔ)水管。然后向下移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使水槽內(nèi)的水進(jìn)入量水管到一定水平,隨即扭轉(zhuǎn)量水管上的三通使量水管與緩沖球相通。如果量水管水位下降一定距離后即停止,即證明氣密良好,否則表明漏氣,須檢査原因予以糾正。
8.1.6 移動(dòng)水準(zhǔn)瓶,使量水管充滿水,并使水準(zhǔn)瓶水面與儲(chǔ)水管水面保持水平位置。關(guān)閉量水管上的三通。
8.1.7 接通加熱爐電源,開(kāi)始升溫,并控制升溫速度為4.5-5.0℃/min,待升溫至100℃時(shí),每5min記錄一次溫度,到250℃時(shí)旋轉(zhuǎn)量水管上的三通,使量水管與緩沖球接通,隨時(shí)觀測(cè)量水管水位,當(dāng)其突然下降時(shí),記錄相應(yīng)的溫度。
8.1.8 測(cè)出每個(gè)試樣的著火溫度后,切斷電源,取出測(cè)溫電偶、試樣管和銅加熱體。