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水熱法內(nèi)襯容量不能超過(guò)多少

發(fā)布者：qiyuan 發(fā)布時(shí)間：2020-07-28 16:04:45

做水熱反應(yīng)時(shí)，不知道水熱反應(yīng)裝滿度，溶劑相對(duì)于反應(yīng)釜來(lái)說(shuō)不能超過(guò)多少？
因?yàn)橐话惴磻?yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的，所以80%是過(guò)高的，不同的東西，溶劑的種類和量也不同。首次接觸的話，如果沒(méi)有特殊要求，一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下，大于30%。后期可以慢慢摸條件。

水熱反應(yīng)釜

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三個(gè)步驟說(shuō)明水熱反應(yīng)釜操作方法：
使用前、使用中、使用后~
1.使用前：四氟內(nèi)杯需用酸液（因?qū)嶒?yàn)要求）浸泡一段時(shí)間，可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。
2.使用中：將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中，并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙)，再把四氟內(nèi)杯放
不銹鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，一般不必用鋼棒助力擰緊，普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠，將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí)，保持一小時(shí)，在升溫到所需溫度，保持兩小時(shí)。加熱溫度最高不能超過(guò)230℃。(注：根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)，確定不同的加熱溫度及加熱方式。)
3.使用后：反應(yīng)結(jié)束后，不可立即把水熱釜擰開(kāi)，要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開(kāi)，然后將覆蓋打開(kāi)。冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi)，如果打不開(kāi)，再用鋼棒助力打開(kāi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

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