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直接合成法
經(jīng)凈化后的氟（含HF≤0．5%）和硫反應生成六氟化硫及少量的S2F10、SF4、SF2和S2F2。經(jīng)水洗、堿洗除去絕大部分雜質(zhì)氣體，再經(jīng)熱解爐分解S2F10成SF6和SF4（300～350℃），然后經(jīng)堿洗進一步除去雜質(zhì)，凈化后的SF6氣體經(jīng)硅膠及分子篩干燥器干燥后，制得六氟化硫產(chǎn)品。
將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無水氟化氫中，以鎳為陽極進行電解即可制得六氟化硫。或氟和硫直接反應制備六氟化硫。還可以金屬氧化物為催化劑于300℃下用空氣氧化四氟化硫，或者在500～2000℃使氟化硫熱解。
元素氟和硫直接反應法
以長約300mm直徑25mm的鎳管為反應器，將盛有硫粉的鎳舟置于其中，反應管與一石英阱連接，石英阱以液態(tài)氧冷卻。裝置的末端與一裝有新脫水的KF的鐵制干燥管相連，以隔離空氣中的濕氣。硫在氟氣流中燃燒，生成的產(chǎn)物凝聚在冷阱中。隨后進行純化，使產(chǎn)物氣化并通過10%的KOH熱溶液（不用NaOH）洗滌除去其中的雜質(zhì)（HF，SF2，SF4，SOF2，S2F10）。然后用P4O10干燥產(chǎn)物氣體，并在室溫下通過活性炭除去S2F10。
使SO2在過量的F2中燃燒可生成SF6。反應溫度約650℃，產(chǎn)物在冷阱中凝聚，其中除SF6外主要雜質(zhì)是SO2F2。純化時將其通過裝有水和熱的10%KOH溶液的洗滌瓶，最后用P4O10干燥。